化學(xué)試劑
1.化學(xué)試劑的分類:
化學(xué)試劑數(shù)量繁多,種類復(fù)雜,通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭?、色譜試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭┖椭甘緞┑取2捎玫臉?biāo)準(zhǔn)為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以:“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以:“HG”字樣)。食品檢驗(yàn)常用的試劑主要有一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭┖蛯S迷噭┑取?/p>
2.化學(xué)試劑的分級(jí):
除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑,如基準(zhǔn)試劑、色譜純?cè)噭?、光譜純?cè)噭?、電子純?cè)噭⑸噭┖蜕锶旧珓┑取J褂谜咭鶕?jù)試劑中所含雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)有無(wú)影響選用合適的試劑。
(1) 一般試劑:GB/T 15346-2012 化學(xué)試劑 包裝及標(biāo)志 規(guī)定,一般試劑分為三個(gè)等級(jí),即,優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。
(2) 基礎(chǔ)試劑:可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑,也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。基礎(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來(lái)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,用來(lái)校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑,如,在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物。
(3) 高純?cè)噭焊呒冊(cè)噭┎皇侵冈噭┑闹黧w含量,而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純?cè)噭┑燃?jí)表達(dá)方式有數(shù)種,其中之一是以“9”表示,如用于99.99%,99.999%等?!?”的數(shù)目越多表示純度越高,這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來(lái)的。
(4) 專用試劑:專用試劑是指具有專門用途的試劑,例如,儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純?cè)噭┫嗨浦幨?,專用試劑不僅主體含量較高,而且雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是,在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。
表1:化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí) 一級(jí) 二級(jí) 三級(jí)
試劑規(guī)格 優(yōu)級(jí)純 分析純 化學(xué)純
標(biāo)簽顏色 綠色 紅色 藍(lán)色
國(guó)際通用等級(jí)符號(hào) GR AR CP
雜質(zhì)含量 很低 低 略高于分析純
適用范圍 確的分析和科研 一般分析和科研 工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)
表2:其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí) 用途 標(biāo)簽顏色 通用等級(jí)符號(hào)
色譜純 氣相色譜分析液相色譜分析 / GCLC
生化試劑 配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑 咖啡色 BR
生物染色劑 配置微生物標(biāo)本染色液 玫瑰紅色 BS
指示劑 配置指示劑溶液 / Ind.
pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì) 配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液
試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng),將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此,作為檢驗(yàn)人員,應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍,才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑,以達(dá)到既保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,又節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。
3.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存:
(1)檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑,除供日常使用外,還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品,因此,必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法;
(2)較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中,由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家安全部門的管理規(guī)定儲(chǔ)存;
(3)化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性,要加強(qiáng)管理;
(4)隔離存放:易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存類等分類放置;要求:化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識(shí);
(5)存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中;
(6)有些藥品遇光容易分解,避光保存;
(7)固體、液體;酸、堿分別放置。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
為了保證分析測(cè)試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度,并具有可比性和一致性,常常需要一種用來(lái)校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì),這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻,性能穩(wěn)定,批量生產(chǎn),準(zhǔn)確定值,有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。
1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性:①材質(zhì)均勻;②量制準(zhǔn)確;③附有證書?!C書是計(jì)量保證,是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證;證書上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。
2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí):我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別:
①一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW:一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn),采用對(duì)測(cè)量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法,對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。
②二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW(E):二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的;二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),主要用作工作標(biāo)準(zhǔn),以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。
3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛,其用途可歸為以下幾類:
★用于校準(zhǔn)分析儀器;★用于評(píng)價(jià)分析方法;★用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證。
①用于校準(zhǔn)分析儀器:理化測(cè)試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對(duì)測(cè)量?jī)x器,如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等。使用前,必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測(cè)定工作,如,pH計(jì),使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)定位,然后測(cè)定未知樣品的pH。
②用于評(píng)價(jià)分析方法:某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方法來(lái)
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